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【48812】枯燥失重测定法
发布时间: 2024-05-23 17:00:12 |   作者: fun88体育官方|app手机版

  5.4减压枯燥,除还有规则外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖称量瓶,如用玻璃盖为双层中空,减压时,称量瓶盖切勿放人减压枯燥箱(器)内,应放在另一一般枯燥器内。减压枯燥器(箱)内部为负压,敞开前应留意慢慢旋开进气阀,使枯燥空气进入,并防止气流吹散供试品。

  5.1因为原料药含量测定,依据《我国药典》凡例规则,应取未经枯燥供试品做实验,测定后再按枯燥品核算,因而枯燥失重数据将直接影响含量测定成果;当供试品具有引湿性时,宜将含量测定与枯燥失重取样放在同一时刻进行。

  5.2供试品如未到达规则枯燥温度即融化时,应先将供试品在较低温度下枯燥至大部分水分除掉后,再按规则条件枯燥。

  4.2枯燥 除还有规则外,照各种类项下规则条件枯燥。枯燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。取出时需将称量瓶盖好。

  4.3.2置烘箱域恒温减压枯燥箱内枯燥供试品,应在枯燥后取出置枯燥器中放冷至室温(一般需30~60min),再称定分量。

  6.1记ห้องสมุดไป่ตู้枯燥时温度、压力、枯燥剂种类、枯燥与放冷至室温时刻,称量与恒重数据、核算和成果(如做平行实验,取其平均值)等。

  核算成果按“有用数字和数值修约与其运算”修约,使其与标准中规则极限有用数位共同。其数值小于或等于极限值时,判为契合相关规则;大于极限值时,则判为不契合相关规则。如规则为凹凸极限规模时,而测得数值介于凹凸极限规模以内时,判为契合规则。

  枯燥至恒重,除还有规则外,系指在规则条件下接连两次枯燥后称重差异在0.3mg以下分量;枯燥过程中第2次与今后各次称重均应在规则条件下持续枯燥1h后进行。

  4.1称取供试品 取供试品,混合均匀(如为较大结晶,应先敏捷捣碎使成2mm以下小粒)。称取约1g或各种类项下所规则分量,置与供试品相同条件下枯燥至恒重扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不行超越5mm,如为疏松物质,厚度

  不行超越10mm,精细称定。枯燥失重在1.0%以下种类可只做一份,1.0%以上种类应一同做平行实验两份。

  枯燥器中常用枯燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压枯燥箱中常用枯燥剂为五氧化二磷。枯燥剂应保持在有用状况,变色硅胶应显蓝色,五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时应除掉结皮物。无水氯化钙应呈块状。

  ——本标准按照《我国药典》2015年版四部公例0831枯燥失重测定法拟定。

  5.5初度运用新减压枯燥器时,应先将外部用厚布包好,再行减压,以防破碎伤人。

  5.6装有供试品称量瓶应尽量置于温度计邻近,避免因箱内温度不均匀发生温度差错。

  5.7测定枯燥失重时,常遇有几个供试品一同进行,因而称量瓶(包含瓶盖)宜先用适合办法编码标识,避免混杂;称量瓶放入烘箱内方位,以与取出放冷,称重次序,应先后共同,则较易取得恒重。

  1.1药品枯燥失重系指药品在规则条件下枯燥后所减失分量百分率。减失分量主要是水分、结晶水与其他挥发性物质,如乙醇等。由减失分量和取样量核算供试品枯燥失重。

  1.2枯燥失重测定法常选用烘箱枯燥法、恒温减压枯燥法与枯燥器枯燥法,后者又分常压、减压两种。

  1.3烘箱枯燥法适用于对热较安稳药品;恒温减压枯燥法适用于对热较不安稳或其水分较难除尽药品;枯燥器枯燥法适用于不能加热枯燥药品,减压有助于除掉水分与挥发性物质。

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